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GC/MS法测定亚麻籽中脂肪酸的含量
日期:2011-5-25 11:10:00
摘要:
对亚麻籽中脂肪酸含量进行了测定。测定结果表明,亚麻籽中含有大量的不饱和脂肪酸,其中α-亚麻酸16.7-18.7%,亚油酸5.1-5.9%,油酸8.2-8.7%,不饱和脂肪酸总含量达30.0-33.3 %。
关键词:亚麻籽;脂肪酸含量;GC/MS
Determination of the fatty acid content in flaxseeds by GC/MS
Feng Xiao  Shanghai Food and Drug Supervision Institute, Shanghai 200233
Song Guoxin Fudan University Shanghai 200433
Abstracts:
The fatty acid in the flaxseeds was determined by GC/MS. The results showed that the flaxseeds contained high contents of unsaturated fatty acid, the contents of α-linolenic acid, linoleic acid and oleic acid were 16.7-18.7%,5.1-5.9% and 8.2-8.7% respectively, the total unsaturated fatty acid was 30.0-32.5 %.
Keywords: Flax seeds; Fatty acid content; GC/MS
    亚麻又称胡麻,是亚麻科亚麻属的一年生或多年生草本植物,是世界上最古老的纤维作物之一[1-2],亚麻籽含38.0%油脂,19.5%蛋白质,28.0%可溶膳食纤维,6.5碳水化合物、4%灰分及1.8%矿物质[3]。从亚麻籽中提取的亚麻籽油,是一种优质食用45%-65%的α-亚麻酸[4]。亚麻在我国北方许多地区大面积种植,是一种重要的油料作物。木文对产地为山西大同、甘肃、内蒙古的亚麻籽中脂肪酸的含量进行了分析,为亚麻资源的综合利用提供了科学依据。,与其他食用油相比较,含有
1实验部分
1.1试剂与仪器
正己烷、甲醇、氢氧化钾、苯均为分析纯试剂;棕榈酸、硬脂酸、α-亚麻酸、油酸、亚油酸、二十碳四烯酸均为色谱纯试剂(Sigma公司产品);(顺-5,8,11,14)二十碳四烯酸(1,3-)甘油二酯(99%)和亚麻籽(北京依诺金生物科技有限公司提供)。
美国Finnigan Voyager 气相色谱-质谱联用仪,色谱柱: VF-5 MS (30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm) 
色谱条件:进样口温度250 ;起始温度100 ,保持2 min;以20 /min 升至300 ,保持5 min ;载气He,流速:1.0 mL/min;进样方式:分流进样,分流比101;进样量:1 μL。质谱条件:电离方式EI,电离能量70 eV,离子源温度200 ,传输线温度:250,扫描范围(41~350 a.m.u.),质谱标准库:NIST
标准溶液:准确称取棕榈酸、硬脂酸、α-亚麻酸、油酸、亚油酸、二十碳四烯酸各50.0毫克,用正己烷溶解定容至50.0 mL,为1. 00 mg/mL的混合标准溶液。
内标溶液:109.2毫克(顺-5,8,11,14)二十碳四烯酸(1,3-)甘油二酯用正己烷溶解定容至100.0 mL,为含(顺-5,8,11,14)二十碳四烯酸1. 00 mg/mL的标准内标液。
1.2样品测定
精密称取0.100克的粉碎过亚麻籽粉末置于10毫升试管中,加1.00 mL内标溶液,于超声波提取器中超声提取20分钟,用氮气吹干,加入 1 mL氢氧化钾甲醇饱和溶液,60℃水浴反应30分钟,分别加入1 mL正己烷、1 mL苯和2mL饱和氯化钠溶液后振摇,离心,取1微升上层液进样检测。
1.3标准溶液测定
取混合标准溶液到10毫升试管中,用氮气吹干,加入 1 mL氢氧化钾甲醇饱和溶液,60℃水浴反应30分钟,分别加入1 mL正己烷、1 mL苯和2mL饱和氯化钠溶液后振摇,离心,取1微升上层液进样检测。
2.结果与讨论
2.1 保留时间定性与质谱确证
    本方法对标准溶液采用保留时间与特征选择离子丰度比双重定性。在给定的GC-MS条件下,得到色谱图1,从图1中可以看出,棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、油酸、亚油酸、二十碳四烯酸的色谱法分离得非常好,说明此方法灵敏度高,抗干扰性强,定量准确。
2.2线性与检测限
在所选定的色谱条件下,取不同质量浓度的棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、油酸、亚油酸0.050-2.500 mg/kg之间,以峰面积对进样标准质量浓度作线性回归分析,相关系数是r=0. 9982-0.9997之间,棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、油酸、亚油酸检出限分别为0.013,0.017,0.015,0.024 0.014mg/kg。、二十碳四烯酸标准溶液进样,进样标准质量浓度在
2.3回收率及精密度实验
称取0.100克的粉碎过亚麻籽粉,加1mL 棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸、油酸、亚油酸、二十碳四烯酸标准溶液,然后按前述检测方法测定5次。结果表明,本方法的回收率在90%-107%之间,相对标准偏差为1.7%-11.1% 。
2.4实际样品检测
取不同产地的亚麻籽按1.2进行检测,结果见表1
表1 不同产地的亚麻籽脂肪酸检测结果 (g/100g)
产地
亚麻酸
亚油酸
油酸
棕榈酸
硬脂酸
山西大同
18.7
5.9
8.7
2.7
2.1
内蒙古
16.7
5.1
8.2
2.3
1.5
甘肃
17.4
5.5
8.6
2.1
1.7
3结论
本文采用GC/MS测定亚麻籽中脂肪酸的含量,该方法简单,快速,准确且重复性好。
参考文献:
[1]Be Miller J N. Industrial Gums [M]. New York:Academic,1993,234-237
[2]Mazza G, Biliaderis C.G. Functional properties of flax seed mucilage [J].J.Food Sci.,1989,54:1302-1305
[3]赵利,党占海,李毅,等.亚麻籽的保健功能和开发利用[J].中国油脂,2006,3:72-73
[4]王大为,张艳荣,黄惠芙 胡麻胶在冰淇淋中应用的研究[J].古林农业大学学报,2003,25(2):224-227.
作者:冯晓 上海食品药品监督所 宋国新 上海复旦大学